温和液相法制备钨酸盐微/纳米材料及其光学性能研究

【摘要】本文采用温和、简单的液相合成法并在p-环糊精的辅助下成功地制备出了一系列形貌良好的钨酸盐微/纳米材料。通过x-射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDX)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、傅立叶变换拉曼光谱仪(Raman)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、荧光光谱(PL)等手段对产物进行表征。同时探索了相关实验条件对产物形貌的影响,并对其形成机理、光催化活性进行了初步研究。主要结果归纳如下：1.以硝酸铅和钨酸钠为原料,环糊精作为模板,通过室温陈化法制备出了海参结构的PbWO4层状微晶。通过对实验条件的探索,发现反应温度、pH值及表面活性剂的浓度等对产物的形貌有非常重要的影响,并且提出了海参状微晶的三步形成机理即成核、生长、熟化。此外,探索了所制样品在紫外灯照下对罗丹明溶液的光催化降解能力,结果表明,所制PbWO4晶体对罗丹明有很好的光催化降解效果,催化效率高达60.87%。2.采用温和的室温沉淀法结合p-环糊精的参与,成功地制备出了形貌良好的双圣诞树型PbWO4晶体。通过探索时间因素对产物形貌的影响,提出了双圣诞树结构形成的五步生长机理。并且发现,p-环糊精在产物的形成中起非常关键的作用。进一步,我们对产物进行了红外、拉曼表征。再以亚甲基蓝、孔雀石绿为光催化对象,对所制样品进行光催化性能检测,可见此PbWO4晶体呈现出了较好的光催化活性,尤其在催化剂的回收、再催化实验中,其表现出了非常高的稳定性。3.以常见易得的钨酸钠、硝酸钙为反应原料,在p-环糊精的帮助下,通过简单、经济的室温沉淀法合成路线制备出了新颖的CaWO4孪生微球。研究发现,反应过程中温度、添加剂的量等因素对产物的形貌影响较为明显。从而确定制备孪生球状CaWO4微晶的最佳反应条件为：p-环糊精的量为0.076g,反应温度为室温,搅拌时间为3h。通过观察不同反应时间下产物的形貌图,研究其生长过程,从而提出了一种形成孪生球的溶解-堆积机理。此制备方法简单环保,适合大规模的工业生产,便于推广应用。4.通过简单的超声法辅以p-环糊精、乙二醇的参与,制备出了多种形貌新颖的PbWO4晶体,如四角状、细长椎体结构、纳米花簇等。研究表明,乙二醇与水的体积比、p-环糊精的量、超声时间等因素对产物的形貌影响非常明显,并且通过控制这些实验参数实现了对不同形貌PbWO4晶体的控制合成。此外,还探索四角状PbWO4晶体的光催化活性,在紫外灯下以罗丹明为光催化对象进行催化实验,结果显示,其对罗丹明有一定的光催化降解能力。
【作者】彭丽丽；
【导师】张进；
【作者基本信息】西南大学，应用化学，2014，硕士
【关键词】液相法；β-环糊精；钨酸钙；钨酸铅；光催化性能；

【参考文献】
[1]覃戚.论集会游行示威自由的执法保障[D].苏州大学,法律（专业学位）,2014,硕士.
[2]万近近.金融危机背景下的“两制”比较与增强中国特色社会主义制度自信研究[D].华中师范大学,科学社会主义与国际共产主义运动,2014,硕士.
[3]王燕鲁.海南岛三种松鼠科物种的分子分类学厘定及mtDNA全基因组结构特征分析[D].山东大学,海洋生物学,2013,硕士.
[4]王玉洁.论民事执行异议之诉[D].河南大学,诉讼法学,2004,硕士.
[5]孙福栋.我国农产品增值税税收优惠政策研究[D].山东大学,税务（专业学位）,2013,硕士.
[6]李然.股份有限公司代表法律制度探析[D].东北财经大学,经济法学,2003,硕士.
[7]张美微.基于Beidou/GPS组合的矿山开采地表沉陷监测方法研究[D].安徽理工大学,地质工程,2014,博士.
[8]孔祥刚.基于PCI总线DSP图像处理试验平台的研究[D].浙江大学,控制理论与控制工程,2003,硕士.
[9]陈中.太冲穴针刺捻转泻法对原发性高血压即刻效应影响的临床研究[D].北京中医药大学,针灸推拿学,2013,硕士.
[10]吴晓青.B盆地热演化史及油气成藏期研究[D].西北大学,能源地质学,2013,硕士.
[11]王琪.初中英语教学中通过策略训练培养自主学习能力的研究[D].辽宁师范大学,学科教学（专业学位）,2012,硕士.
[12]谢汀江.结直肠癌伴不可切除的同时性肝转移的腹腔镜治疗[D].山东大学,外科学（专业学位）,2013,硕士.
[13]王耀焓.中晚期原发性肺癌气虚证分级量化诊断标准的探索性研究[D].北京中医药大学,中西医结合临床,2013,硕士.
[14]王书舟.基于Web挖掘的自适应网站研究[D].哈尔滨理工大学,2003.
[15]赵镇南.近视眼视网膜OCT定量分析研究[D].复旦大学,眼科学,2012,硕士.
[16]陈楠,林宗坚,汤国安,李成名.数字高程模型的空间信息不确定性分析[J].测绘通报,2005,11:17-20.
[17]叶敏,赵杰,赵一新,盛志前.我国城市快速公交发展策略研究[J].国外城市规划.2006(03)
[18]时晓岩.基于Takagi-Sugeno模型的模糊广义控制系统的研究[D].天津大学,控制理论与控制工程,2004,硕士.
[19]方振强.我国农业补贴对粮食生产的影响[D].山东财经大学,国民经济学,2013,硕士.
[20]钱乐奕.On the Speech Act of Apology in Chinese[D].安徽大学,英语语言文学,2004,硕士.
[21]李玉峰.湖州市桑果产业的现状与发展对策研究[D].浙江大学,农业推广（专业学位）,2012,硕士.
[22]郭天娇.嵌入式南极钻井参数测量系统的研究[D].吉林大学,应用物理学,2013,硕士.
[23]邱雷.东风柳州汽车有限公司景逸X5造型设计[D].湖南大学,艺术设计,2013,硕士.
[24]丁毅.民国时期学生赴日考察研究[D].华中师范大学,教育史,2014,硕士.
[25]姜杰.煤矿跨期生产规模的优化研究[D].西安科技大学,工业工程,2014,硕士.
[26]鲁洪祥.基于Stackelberg博弈及转移支付理论的多渠道供应链协同研究[D].浙江工业大学,机械电子工程,2012,硕士.
[27]李明星.社保审计动态监测及智能化响应引导研究[D].哈尔滨工程大学,计算机应用技术,2012,硕士.
[28]朱少萍.微博内作弊和推广联盟的检测算法研究[D].大连理工大学,计算机应用技术,2013,硕士.
[29]张英.未成年人犯罪及司法矫治问题研究[D].吉林大学,法律,2012,硕士.
[30]马莉娟.大学生非正式学习的调查研究[D].扬州大学,教育技术学,2012,硕士.
[31]吴泳标,张国霞,许玫英,张家强,孙国萍.发光细菌在水环境生物毒性检测中应用的研究进展[J].微生物学通报,2010,08:1222-1226.
[32]吴非.胶体铅蓄电池的研制与性能优化[D].扬州大学,物理化学,2011,硕士.
[33]徐冰.电力系统交流电量采集器的设计[D].山东大学,电气工程（专业学位）,2013,硕士.
[34]杨治银.机动车酒驾犯罪查处困惑及对策[D].大连海事大学,法律,2012,硕士.
[35]薛春燕.肠道病毒71型双中和抗原表位嵌合型人3型腺病毒载体的免疫学研究[D].广州医科大学,内科学,2014,硕士.
[36]朱韶平.基于Web协同工作流技术的办公自动化系统的设计研究[D].中南大学,2004.
[37]姜艳.山西省高校高水平竞技健美操队训练方法对比研究[D].山西师范大学,体育教育训练学,2013,硕士.
[38]陈昊泽.专业译员与学生译员在同声传译中应用逻辑关系显化的比较研究[D].北京外国语大学,翻译,2014,硕士.
[39]张旭东.内网安全审计系统及审计数据挖掘研究[D].浙江工业大学,2007.
[40]马超.具有充气功能的全自动中空玻璃合片机混充气技术及仿真[D].北方工业大学,机械工程,2013,硕士.
[41]陈中孝,孙世明,刘盼盼.基于VPN的远程粮情检测系统通讯软件研究[J].计算机与现代化,2014,09:44-48.
[42]刘琴.聚合物包合膜法和溶析结晶法提取锂的研究[D].江南大学,应用化学,2012,硕士.
[43]王玲玲.新课改背景下高中语文课堂小组合作学习有效性研究[D].辽宁师范大学,学科教学（专业学位）,2012,硕士.
[44]刘洋.聚丙烯酰胺系高吸水性树脂研究[D].湘潭大学,高分子化学与物理,2003,硕士.
[45]寇蔻.刘文典与《庄子补正》研究[D].华中师范大学,专门史,2014,硕士.
[46]李艳华.甲状腺乳头状癌颈部淋巴结转移特点分析[D].吉林大学,公共卫生,2012,硕士.
[47]马骁飞.秦皇岛首秦公司重点品种钢市场营销策略研究[D].燕山大学,工商管理,2014,硕士.
[48]肖晶.兰斯顿·休斯诗歌中黑人美学的认知诗学分析[D].山西财经大学,外国语言学及应用语言学,2013,硕士.
[49]孙建平.聚醚嵌段/长链烷基氨基改性硅油的合成与应用[D].浙江大学,化学工艺,2013,硕士.
[50]何伯萍.调节奶牛乳腺上皮细胞乳脂乳蛋白合成的细胞因子筛选及作用研究[D].吉林大学,预防兽医学,2013,硕士.